1 醚化反應釜的溫度控制現狀

目前(qian)國內所(suo)有(you)醚化反應(ying)釜裝置生產廠家都已采用 DCS系統對(dui)生產實行監控(kong)，國內DCS系統占主 流，國外DCS系統也有(you)幾(ji)家，但都未(wei)實現對(dui)整個(ge) 流程的自動(dong)控(kong)制，基本(ben)仍處于手動(dong)控(kong)制狀態(tai) 。 原(yuan)因大致(zhi)有(you)以(yi)下幾(ji)點：

a．生產廠(chang)家裝置規(gui)模較小，自控投資(zi)較少；

b．整體(ti)工藝裝置設計時(shi)自控設計不完(wan)善，沒 能按照全自動要(yao)求的(de)水平來設計，很多(duo)影響控制 的(de)重要(yao)參數沒有引入到DCS中；

C．生(sheng)產工藝(yi)為間歇加(jia)料逐(zhu)級反應(ying)，反應(ying)過程 干擾(rao)因素較多，當多個釜同(tong)時(shi)運行時(shi)反應(ying)釜之(zhi)間 耦合嚴(yan)重；

d．熟練的、有責任心的操作(zuo)工在整個反應過 程(cheng)中憑經(jing)驗很容易(yi)完成操作(zuo)；

e．儀表(biao)白控(kong)維護(hu)人員較少，自控(kong)閥(fa)門及儀表(biao) 等設備維護(hu)跟不上。

隨著人力成本的上升、對產品質量穩定性的 提高，企業對由DCS系統實現全自動生產控制的 需求也越來越高。山東HD公司纖維素醚項目的 醚化反應釜溫度控制中，采用了和利時自動化有限公 司開發的專家控制系統，此系統包括自動精密加 料、自動升溫及恒溫控制等，在現場投運的效果在 國內已處于水平。

2 醚化反應釜的工藝流程簡介

涉及到醚(mi)化(hua)(hua)反應釜(fu)的醚(mi)化(hua)(hua)反應過(guo)程(cheng)即(ji)醚(mi)化(hua)(hua)I一Ⅲ 過(guo)程(cheng)。不(bu)(bu)同(tong)型號的產品工(gong)藝(yi)(yi)過(guo)程(cheng)有所(suo)不(bu)(bu)同(tong)，主要 體現在加料量(liang)、升溫時間、恒溫溫度和恒溫時間 上。以(yi)某一型號的纖維素醚(mi)為(wei)例(li)，醚(mi)化(hua)(hua)反應釜(fu)的工(gong)藝(yi)(yi) 流程(cheng)如圖1所(suo)示(shi)。

生產工藝(yi)過程大(da)致如下(xia)：

a．化堿(jian)(jian)。在化堿(jian)(jian)釜(圖(tu)1中未畫出)中將片 堿(jian)(jian)升溫融化。

b． 堿(jian)化(hua)。將化(hua)堿(jian)釜(fu)(fu)中液堿(jian)打(da)人醚化(hua)反應釜(fu)(fu)，加(jia)入(ru) 溶(rong)劑(ji)，加(jia)粉(fen)碎棉，噴淋。

C．醚化I。抽真空一(yi)0．04MPa，加入環(huan)氧丙(bing) 烷，冷攪拌(ban)40min，溫(wen)(wen)度(du)控制(zhi)在24％ ；升(sheng)溫(wen)(wen)至 T1℃=, 時間t1min；恒溫(wen)(wen)控制(zhi)T1℃，計(ji)時t2h。

d． 醚化Ⅱ。加人氯甲(jia)烷，升溫至T2℃ ，時間 t3min；恒溫控制 T2℃，計(ji)時t4h。

e．醚化Ⅲ。升溫至 T3℃ ，時間t5min；控制 在 T3℃，計時t6h。

3 醚化反應釜溫度控制的特點

由醚化(hua)反應(ying)(ying)釜(fu)的工藝流程可(ke)知，醚化(hua)反應(ying)(ying)釜(fu)的溫度(du)控(kong)(kong) 制分為升溫階段控(kong)(kong)制和(he)恒(heng)溫階段控(kong)(kong)制。

升(sheng)溫(wen)階段要求在規定(ding)的(de)時間(jian)(jian)(jian)范圍(wei)內將(jiang)釜溫(wen)升(sheng) 到所要求的(de)溫(wen)度(du)。升(sheng)溫(wen)時間(jian)(jian)(jian)過(guo)(guo)(guo)短或(huo)過(guo)(guo)(guo)長對醚化反(fan) 應(ying)(ying)(ying)都會產(chan)(chan)生不良影響，造成化學反(fan)應(ying)(ying)(ying)不充分或(huo)過(guo)(guo)(guo) 反(fan)應(ying)(ying)(ying)，影響到產(chan)(chan)品質量。升(sheng)溫(wen)過(guo)(guo)(guo)程(cheng)主要控(kong)制兩個 目標：升(sheng)溫(wen)時間(jian)(jian)(jian)和升(sheng)溫(wen)溫(wen)度(du)。

恒溫(wen)階段要(yao)求將釜溫(wen)控制在設(she)定值士(shi)l℃內。 釜內溫(wen)度(du)通過熱(re)水（90℃左右）、循環(huan)水( 30~ 40℃)和冷(leng)水（7℃左右）交替循環(huan)控制來(lai)實現。 熱(re)水用于(yu)升溫(wen)，循環(huan)水用于(yu)正(zheng)常降溫(wen)，冷(leng)水用于(yu)緊 急降溫(wen)。執(zhi)行(xing)器為熱(re)水進出(chu)口電(dian)磁閥(fa)，循環(huan)水進 出(chu)口電(dian)磁閥(fa)，冷(leng)水進出(chu)口電(dian)磁閥(fa)，總管道主路(lu)、旁(pang) 路(lu)調節(jie)閥(fa)。

在整個醚化過程中釜溫控制的難點是醚化 Ⅱ階段，原因是醚化Ⅱ階段加入氯甲烷，化學 反應比較激烈，不好控制。醚化Ⅱ階段詳細過 程如圖3所示。

醚(mi)化Ⅱ升(sheng)溫(wen)過程分兩個階段(duan)，前(qian)一(yi)(yi)(yi)階段(duan)為吸 熱階段(duan)，后(hou)一(yi)(yi)(yi)階段(duan)為放熱階段(duan)。恒溫(wen)階段(duan)也分為 兩段(duan)，前(qian)一(yi)(yi)(yi)階段(duan)為反(fan)應(ying)(ying)劇烈(lie)階段(duan)，后(hou)一(yi)(yi)(yi)階段(duan)為反(fan)應(ying)(ying)平緩階段(duan)。對象特性在升(sheng)溫(wen)過程和恒溫(wen)階段(duan)均會發(fa)生較(jiao)大改變(bian)。

升溫(wen)(wen)過程的(de)吸熱(re)(re)(re)(re)階段(duan)直接通熱(re)(re)(re)(re)水(shui)快速升溫(wen)(wen)， 到放(fang)(fang)熱(re)(re)(re)(re)階段(duan)由于(yu)釜內化(hua)學反(fan)應開始變(bian)得激烈，會 釋放(fang)(fang)大量的(de)熱(re)(re)(re)(re)，此時停(ting)止(zhi)加熱(re)(re)(re)(re)，靠夾(jia)套內熱(re)(re)(re)(re)水(shui)溫(wen)(wen)度(du) 及(ji)自身化(hua)學反(fan)應放(fang)(fang)熱(re)(re)(re)(re)升溫(wen)(wen)。有時化(hua)學反(fan)應可能劇 烈一(yi)些，溫(wen)(wen)度(du)和壓力上升比較快，這時將(jiang)用循環水(shui) 來降溫(wen)(wen)，必(bi)要時用7℃水(shui)進行緊(jin)急降溫(wen)(wen)。升溫(wen)(wen)階 段(duan)控制(zhi)的(de)好壞關鍵是(shi)停(ting)止(zhi)通入(ru)熱(re)(re)(re)(re)水(shui)時間(jian)控制(zhi)得是(shi) 否合適，停(ting)止(zhi)通入(ru)熱(re)(re)(re)(re)水(shui)要選擇在醚化(hua)反(fan)應釜由吸熱(re)(re)(re)(re)變(bian) 為放(fang)(fang)熱(re)(re)(re)(re)這個時間(jian)段(duan)。

恒溫(wen)(wen)階(jie)段前期(qi)化(hua)學(xue)(xue)反應較劇烈，大約持續(xu) 25 min，該階(jie)段比較難控，利用(yong)循(xun)環水(shui)降溫(wen)(wen)比較頻繁， 后期(qi)化(hua)學(xue)(xue)反應已(yi)基(ji)本完畢(bi)，溫(wen)(wen)度趨于平穩。如果(guo)溫(wen)(wen) 度上(shang)升過快，將(jiang)采用(yong)7℃水(shui)緊急降溫(wen)(wen)。如果(guo)降溫(wen)(wen)過 度，將(jiang)通人熱(re)水(shui)將(jiang)溫(wen)(wen)度升上(shang)來。正常操(cao)(cao)作(zuo)(zuo)應該是通 過循(xun)環水(shui)即可實現釜溫(wen)(wen)在(zai)允許的(de)范圍內，出現冷水(shui) 緊急降溫(wen)(wen)和(he)熱(re)水(shui)升溫(wen)(wen)說明操(cao)(cao)作(zuo)(zuo)不(bu)合理。

醚(mi)化反(fan)應(ying)釜控制(zhi)是一個(ge)(ge)比(bi)較典型(xing)的批處理(li)控制(zhi)， 一個(ge)(ge)產(chan)品(pin)生產(chan)周(zhou)期大(da)約13h。醚(mi)化反(fan)應(ying)釜每次生產(chan)的 產(chan)品(pin)型(xing)號根據生產(chan)計劃(hua)而定。

4 醚化反應釜溫度控制方案的優化

4.1 溫度控制(zhi)優化

分(fen)成(cheng)產品選擇(ze)、恒(heng)溫(wen)(wen)控(kong)制(zhi)、升(sheng)溫(wen)(wen)控(kong)制(zhi)優(you)化，以 及升(sheng)溫(wen)(wen)預(yu)測和提前干預(yu)，滿足升(sheng)溫(wen)(wen)時(shi)間(jian)要求。 針對升(sheng)溫(wen)(wen)過(guo)程(cheng)及恒(heng)溫(wen)(wen)過(guo)程(cheng)利(li)用先進(jin)控(kong)制(zhi)中的(de)(de)(de)模(mo)糊(hu) 技術，讀取歷(li)史數據進(jin)行了(le)分(fen)析，同時(shi)對操作(zuo)人(ren)員 的(de)(de)(de)控(kong)制(zhi)思(si)路進(jin)行了(le)模(mo)擬(ni)分(fen)析，總結出一(yi)套(tao)自整定(ding) 模(mo)糊(hu)預(yu)測控(kong)制(zhi)策略，根(gen)據相關產品的(de)(de)(de)工藝(yi)邊界條 件(jian)進(jin)行相應的(de)(de)(de)操作(zuo)溫(wen)(wen)度控(kong)制(zhi)。引入溫(wen)(wen)度變化率和 壓力變化率，限制(zhi)和干預(yu)升(sheng)溫(wen)(wen)時(shi)間(jian)。該模(mo)糊(hu)控(kong)制(zhi) 并不是(shi)嚴格(ge)意義上(shang)的(de)(de)(de)模(mo)糊(hu)控(kong)制(zhi)，缺(que)少數學推導過(guo) 程(cheng)，是(shi)從工程(cheng)解決(jue)問題角度上(shang)設計(ji)的(de)(de)(de)。

產(chan)(chan)品(pin)選擇：以前的(de)操(cao)作，需要(yao)根據不同型(xing)號產(chan)(chan) 品(pin)設置很多相關(guan)參數。優化后，只需要(yao)選擇產(chan)(chan)品(pin) 型(xing)號，相關(guan)所有參數就會自(zi)動(dong)顯示(shi)在畫面上，并(bing)可 人工(gong)修改保存，下次再選擇該型(xing)號產(chan)(chan)品(pin)時即(ji)這(zhe)(zhe)次 修改后的(de)數據。這(zhe)(zhe)樣(yang)既避(bi)免了輸(shu)入錯誤，又減(jian)輕(qing) 了操(cao)作人員(yuan)的(de)勞動(dong)量。參數設置如圖4所示(shi)。

醚化前(qian)恒溫(wen)(wen)控制(zhi)：24℃恒溫(wen)(wen)，當(dang)循(xun)環水溫(wen)(wen)度大 于25℃時（夏季），用冷水作為減(jian)溫(wen)(wen)水，其(qi)他季節 用循(xun)環水作為減(jian)溫(wen)(wen)水。

升溫控(kong)制(zhi)：用熱水(shui)作為加熱水(shui)，循環水(shui)作為減 溫水(shui)。

a．開熱水(shui)，當(dang)溫度(du)升到離目標值8℃（注季 節(jie)會造成循(xun)(xun)環水(shui)溫度(du)偏差(cha)，循(xun)(xun)環水(shui)溫度(du)為30℃ 時，該值為9℃；循(xun)(xun)環水(shui)溫度(du)為40℃時，該值為 IO℃)時，首次開3min，停5min觀察(cha)。

b．如果升溫(wen)率(lv)大于0.3，說明溫(wen)度升高太 快，需要開lOs冷水，停3min觀察(cha)。

c．優化算法(fa)會自動計算升溫(wen)(wen)(wen)時(shi)(shi)(shi)間(jian)(jian)并(bing)與升溫(wen)(wen)(wen) 目標(biao)比較(jiao)(jiao)，實(shi)時(shi)(shi)(shi)調整循環水(shui)，讓升溫(wen)(wen)(wen)時(shi)(shi)(shi)間(jian)(jian)等于(yu)目標(biao) 升溫(wen)(wen)(wen)時(shi)(shi)(shi)間(jian)(jian)；實(shi)時(shi)(shi)(shi)計算T1（升溫(wen)(wen)(wen)總時(shi)(shi)(shi)間(jian)(jian)）= T2（剩余 時(shi)(shi)(shi)間(jian)(jian)）+ T3（升溫(wen)(wen)(wen)用時(shi)(shi)(shi)）；K（升溫(wen)(wen)(wen)率）×L（剩余時(shi)(shi)(shi) 間(jian)(jian)）+ T3（升溫(wen)(wen)(wen)用時(shi)(shi)(shi)）與T1（升溫(wen)(wen)(wen)總時(shi)(shi)(shi)間(jian)(jian)）實(shi)時(shi)(shi)(shi)比 較(jiao)(jiao)。

d．醚化(hua)(hua)恒(heng)溫(wen)控制(zhi)：時(shi)間(jian)到加(jia)上溫(wen)度離目(mu)(mu)標(biao)(biao)值 為l℃時(shi)，進入恒(heng)溫(wen)階段(duan)。根據(ju)恒(heng)溫(wen)目(mu)(mu)標(biao)(biao)值，偏差 1℃和溫(wen)度變(bian)化(hua)(hua)率(lv)(lv)(lv)(lv)，實時(shi)計算K（升溫(wen)率(lv)(lv)(lv)(lv)）×T2 （lOmin時(shi)間(jian)）與溫(wen)度目(mu)(mu)標(biao)(biao)值比較，很l℃開(kai)(kai)(kai)lOs循(xun) 環(huan)(huan)水(shui)，停3min；低(di)1℃，開(kai)(kai)(kai)lOs熱水(shui)。恒(heng)溫(wen)保護：溫(wen) 度很過目(mu)(mu)標(biao)(biao)值+0.8℃時(shi)，變(bian)化(hua)(hua)率(lv)(lv)(lv)(lv)大于(yu)0.05，開(kai)(kai)(kai)循(xun) 環(huan)(huan)水(shui)，起到溫(wen)度變(bian)化(hua)(hua)率(lv)(lv)(lv)(lv)或壓力變(bian)化(hua)(hua)率(lv)(lv)(lv)(lv)反向時(shi)才關(guan)， 停3min；變(bian)化(hua)(hua)率(lv)(lv)(lv)(lv)低(di)，溫(wen)度低(di)于(yu)目(mu)(mu)標(biao)(biao)值+0.8℃時(shi)， 開(kai)(kai)(kai)lOs熱水(shui)，停3min。溫(wen)度很過目(mu)(mu)標(biao)(biao)值+1.1℃ 時(shi)，開(kai)(kai)(kai)循(xun)環(huan)(huan)水(shui)，到溫(wen)度變(bian)化(hua)(hua)率(lv)(lv)(lv)(lv)小于(yu)0.005時(shi)才關(guan)。 醚化(hua)(hua)Ⅱ過程(cheng)中步需要控制(zhi)住溫(wen)升速率(lv)(lv)(lv)(lv)。其(qi) 余與普通溫(wen)控無二(er)樣。

4．2 循(xun)環水溫度檢測優化

因循(xun)(xun)(xun)環(huan)水(shui)溫(wen)度(du)在整個調節過程中是關鍵(jian)因 素，其溫(wen)度(du)會影響調節效(xiao)果(guo)，必須(xu)測量(liang)循(xun)(xun)(xun)環(huan)水(shui)進水(shui) 溫(wen)度(du)。夏天(tian)溫(wen)度(du)太(tai)高，部分(fen)調節不起(qi)作用；冬天(tian)溫(wen) 度(du)低，調節方(fang)式不同。所以(yi)必須(xu)穩定循(xun)(xun)(xun)環(huan)水(shui)溫(wen)度(du) 或檢測穩定循(xun)(xun)(xun)環(huan)水(shui)溫(wen)度(du)，優(you)化方(fang)案(an)如下：

a．用冷(leng)水(shui)控制循環水(shui)溫度(du)在(zai)24～30℃之 間；

b．如上(shang)述穩定(ding)循環(huan)水(shui)溫度不可行，就用軟件 測量來實現，用循環(huan)水(shui)閥打開(kai)4min后的釜進水(shui)溫 度來代替(ti)。

4．3 投(tou)料控制(zhi)優化(hua)

原來的投料控制是用PID的邏輯實現，邏輯 復雜，不能(neng)滿足不同(tong)料、不同(tong)季節(jie)的實用性，現作 如下優化：

a．改為優化函數，進行無差調節。偏差小(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)于 30kg開始(shi)關(guan)(guan)調節閥(fa)(fa)(fa)，小(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)于20kg調節閥(fa)(fa)(fa)關(guan)(guan)到(dao)70％ ， 小(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)于lOkg調節閥(fa)(fa)(fa)關(guan)(guan)到(dao)50％ ，小(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)于5kg調節閥(fa)(fa)(fa)關(guan)(guan)到(dao) 20％ ，小(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)于1kg調節閥(fa)(fa)(fa)關(guan)(guan)到(dao)5％ ，小(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)于0.5kg調節 閥(fa)(fa)(fa)關(guan)(guan)到(dao)1％ ，小(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)(xiao)于1％ ，關(guan)(guan)總閥(fa)(fa)(fa)；但因閥(fa)(fa)(fa)的(de)特性，24 個閥(fa)(fa)(fa)每個的(de)情況都不同，要(yao)分(fen)別整定和(he)調試。為 了克服其變化，用(yong)PID修正其非(fei)線性。

b．無論手動控(kong)制(zhi)、自動控(kong)制(zhi)都能看到(dao)加料(liao)前 的重量(liang)、加料(liao)目標值(zhi)、加入料(liao)、剩(sheng)余量(liang)和實(shi)時重量(liang)， 避免運行人員(yuan)手工記(ji)錄(lu)和計(ji)算這些(xie)量(liang)。

c．進(jin)料總閥在(zai)自(zi)動(dong)時根據進(jin)料分閥開(kai)度來 開(kai)關，無需干預；選手動(dong)控制(zhi)時，可(ke)進(jin)行手動(dong)控制(zhi)。

4．4 控(kong)制方案的測(ce)試結果

本醚化反應釜溫度優(you)化控制方案在山東HD公(gong)司(si) 纖維素醚項目的測試結果見表1。

其余各項均在次測試中就100％ 達到控 制要求，其中較難的醚化Ⅱ(小)次由于對對 象了解還是有所偏差導致失敗，經過分析對象特 性之后調整了相關參數，后兩次都很成功，經過 10多次的測試，驗證了該控制方案思路正確，控 制效果良好。

5 結束語

該醚(mi)化(hua)(hua)反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)(ying)釜(fu)溫(wen)(wen)(wen)(wen)度(du)(du)(du)優化(hua)(hua)控(kong)(kong)制方(fang)案，從(cong)工程問題角 度(du)(du)(du)上進行(xing)設計，針對(dui)醚(mi)化(hua)(hua)反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)(ying)釜(fu)溫(wen)(wen)(wen)(wen)度(du)(du)(du)變化(hua)(hua)的特(te)點與控(kong)(kong) 制難點，將醚(mi)化(hua)(hua)反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)(ying)釜(fu)溫(wen)(wen)(wen)(wen)度(du)(du)(du)偏(pian)差和溫(wen)(wen)(wen)(wen)度(du)(du)(du)變化(hua)(hua)速(su)率劃分(fen) 為若干個區域，對(dui)多個參(can)數(shu)進行(xing)調(diao)節，實現了醚(mi)化(hua)(hua) 釜(fu)溫(wen)(wen)(wen)(wen)度(du)(du)(du)的精密控(kong)(kong)制。和利(li)時公司通(tong)過對(dui)醚(mi)化(hua)(hua)類產 品定制控(kong)(kong)制功(gong)能塊(kuai)，并(bing)對(dui)其調(diao)試后(hou)可(ke)知，該功(gong)能塊(kuai) 使用簡單、調(diao)試方(fang)便(bian)，并(bing)且能夠達到(dao)預(yu)期控(kong)(kong)制目 標，可(ke)以在類似的間歇式(shi)(shi)反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)(ying)釜(fu)溫(wen)(wen)(wen)(wen)度(du)(du)(du)控(kong)(kong)制中進行(xing) 推廣，希望能對(dui)間歇式(shi)(shi)反(fan)(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)(ying)釜(fu)溫(wen)(wen)(wen)(wen)度(du)(du)(du)控(kong)(kong)制系統的改 進提供借鑒。