1 醚化反應釜的溫度控制現狀

目前(qian)國(guo)內(nei)所有(you)醚化反應釜裝置生(sheng)產廠家(jia)都(dou)(dou)已(yi)采用 DCS系統(tong)(tong)對(dui)生(sheng)產實(shi)行監控(kong)(kong)，國(guo)內(nei)DCS系統(tong)(tong)占主 流(liu)(liu)，國(guo)外(wai)DCS系統(tong)(tong)也有(you)幾(ji)家(jia)，但都(dou)(dou)未實(shi)現對(dui)整(zheng)個 流(liu)(liu)程的自動控(kong)(kong)制，基(ji)本仍(reng)處于(yu)手動控(kong)(kong)制狀態(tai) 。 原因大致有(you)以下幾(ji)點(dian)：

a．生產廠家裝置規模(mo)較小，自(zi)控投資(zi)較少；

b．整體工藝裝置設(she)計時自(zi)控設(she)計不完善，沒 能按照全(quan)自(zi)動要求的(de)水平來設(she)計，很多影響(xiang)控制 的(de)重(zhong)要參數沒有(you)引入到DCS中；

C．生產(chan)工藝為間(jian)歇加料逐級反應(ying)，反應(ying)過程 干擾(rao)因素(su)較多，當多個釜同時(shi)運行時(shi)反應(ying)釜之間(jian) 耦合嚴重；

d．熟(shu)練的(de)、有責任心的(de)操(cao)作工(gong)在整(zheng)個反(fan)應過 程中憑經驗很容易完成操(cao)作；

e．儀表白控維(wei)護人(ren)員較少，自控閥門及(ji)儀表 等設備維(wei)護跟(gen)不上。

隨著人力成本的上升、對產品質量穩定性的 提高，企業對由DCS系統實現全自動生產控制的 需求也越來越高。山東HD公司纖維素醚項目的 醚化反應釜溫度控制中，采用了和利時自動化有限公 司開發的專家控制系統，此系統包括自動精密加 料、自動升溫及恒溫控制等，在現場投運的效果在 國內已處于水平。

2 醚化反應釜的工藝流程簡介

涉及到醚(mi)化(hua)反應(ying)(ying)釜的醚(mi)化(hua)反應(ying)(ying)過(guo)程(cheng)(cheng)即醚(mi)化(hua)I一Ⅲ 過(guo)程(cheng)(cheng)。不同型(xing)號(hao)的產品工(gong)藝(yi)過(guo)程(cheng)(cheng)有所不同，主(zhu)要 體(ti)現(xian)在加料量、升溫(wen)時(shi)間、恒溫(wen)溫(wen)度和恒溫(wen)時(shi)間 上(shang)。以某一型(xing)號(hao)的纖維素醚(mi)為例，醚(mi)化(hua)反應(ying)(ying)釜的工(gong)藝(yi) 流程(cheng)(cheng)如圖1所示。

生(sheng)產(chan)工藝過(guo)程大致(zhi)如下：

a．化堿(jian)。在化堿(jian)釜(圖(tu)1中未畫出)中將片 堿(jian)升溫融化。

b． 堿化(hua)(hua)。將化(hua)(hua)堿釜中(zhong)液堿打人醚化(hua)(hua)反應(ying)釜，加入 溶劑，加粉碎棉(mian)，噴淋。

C．醚化I。抽真空一0．04MPa，加入環氧丙 烷(wan)，冷攪(jiao)拌40min，溫度控制(zhi)在24％ ；升溫至 T1℃=, 時間t1min；恒溫控制(zhi)T1℃，計(ji)時t2h。

d． 醚(mi)化Ⅱ。加人氯甲(jia)烷，升溫(wen)至T2℃ ，時間 t3min；恒溫(wen)控制 T2℃，計時t4h。

e．醚化Ⅲ。升溫至 T3℃ ，時間t5min；控制 在 T3℃，計時t6h。

3 醚化反應釜溫度控制的特點

由醚化(hua)反(fan)應(ying)釜(fu)的(de)工(gong)藝流程(cheng)可知(zhi)，醚化(hua)反(fan)應(ying)釜(fu)的(de)溫度(du)控 制(zhi)(zhi)分為升溫階(jie)(jie)段控制(zhi)(zhi)和(he)恒溫階(jie)(jie)段控制(zhi)(zhi)。

升(sheng)(sheng)溫(wen)階段(duan)要(yao)(yao)求(qiu)在規定的(de)時(shi)間(jian)范(fan)圍內將釜溫(wen)升(sheng)(sheng) 到所要(yao)(yao)求(qiu)的(de)溫(wen)度。升(sheng)(sheng)溫(wen)時(shi)間(jian)過(guo)(guo)(guo)短或過(guo)(guo)(guo)長對醚化(hua)反 應都(dou)會產生不良影響，造成化(hua)學(xue)反應不充分或過(guo)(guo)(guo) 反應，影響到產品(pin)質(zhi)量。升(sheng)(sheng)溫(wen)過(guo)(guo)(guo)程主要(yao)(yao)控制兩個 目標：升(sheng)(sheng)溫(wen)時(shi)間(jian)和升(sheng)(sheng)溫(wen)溫(wen)度。

恒溫(wen)階段要求將(jiang)釜(fu)溫(wen)控制在設定值士l℃內(nei)。 釜(fu)內(nei)溫(wen)度通過熱(re)水(shui)(shui)(shui)(shui)（90℃左右）、循(xun)(xun)環(huan)水(shui)(shui)(shui)(shui)( 30~ 40℃)和冷水(shui)(shui)(shui)(shui)（7℃左右）交替循(xun)(xun)環(huan)控制來(lai)實現。 熱(re)水(shui)(shui)(shui)(shui)用于升溫(wen)，循(xun)(xun)環(huan)水(shui)(shui)(shui)(shui)用于正常降溫(wen)，冷水(shui)(shui)(shui)(shui)用于緊(jin) 急降溫(wen)。執行器(qi)為熱(re)水(shui)(shui)(shui)(shui)進(jin)(jin)出口(kou)電(dian)磁(ci)閥(fa)(fa)，循(xun)(xun)環(huan)水(shui)(shui)(shui)(shui)進(jin)(jin) 出口(kou)電(dian)磁(ci)閥(fa)(fa)，冷水(shui)(shui)(shui)(shui)進(jin)(jin)出口(kou)電(dian)磁(ci)閥(fa)(fa)，總管道主路、旁 路調節(jie)閥(fa)(fa)。

在整個醚化過程中釜溫控制的難點是醚化 Ⅱ階段，原因是醚化Ⅱ階段加入氯甲烷，化學 反應比較激烈，不好控制。醚化Ⅱ階段詳細過 程如圖3所示。

醚化Ⅱ升(sheng)溫(wen)過程(cheng)分兩(liang)個階(jie)(jie)(jie)段(duan)(duan)(duan)，前(qian)(qian)一階(jie)(jie)(jie)段(duan)(duan)(duan)為(wei)(wei)吸 熱階(jie)(jie)(jie)段(duan)(duan)(duan)，后一階(jie)(jie)(jie)段(duan)(duan)(duan)為(wei)(wei)放(fang)熱階(jie)(jie)(jie)段(duan)(duan)(duan)。恒溫(wen)階(jie)(jie)(jie)段(duan)(duan)(duan)也(ye)分為(wei)(wei) 兩(liang)段(duan)(duan)(duan)，前(qian)(qian)一階(jie)(jie)(jie)段(duan)(duan)(duan)為(wei)(wei)反(fan)應劇烈階(jie)(jie)(jie)段(duan)(duan)(duan)，后一階(jie)(jie)(jie)段(duan)(duan)(duan)為(wei)(wei)反(fan)應平緩階(jie)(jie)(jie)段(duan)(duan)(duan)。對象特性在升(sheng)溫(wen)過程(cheng)和(he)恒溫(wen)階(jie)(jie)(jie)段(duan)(duan)(duan)均會(hui)發生較(jiao)大改變。

升(sheng)溫(wen)(wen)過程(cheng)的吸(xi)熱(re)(re)(re)階(jie)段直接通(tong)熱(re)(re)(re)水(shui)快(kuai)速升(sheng)溫(wen)(wen)， 到放(fang)熱(re)(re)(re)階(jie)段由于釜內化(hua)學(xue)反(fan)應開始變得激(ji)烈，會 釋放(fang)大量的熱(re)(re)(re)，此(ci)時(shi)(shi)(shi)(shi)停止(zhi)加熱(re)(re)(re)，靠夾套(tao)內熱(re)(re)(re)水(shui)溫(wen)(wen)度(du)(du) 及自(zi)身化(hua)學(xue)反(fan)應放(fang)熱(re)(re)(re)升(sheng)溫(wen)(wen)。有時(shi)(shi)(shi)(shi)化(hua)學(xue)反(fan)應可(ke)能劇 烈一(yi)些，溫(wen)(wen)度(du)(du)和壓力(li)上升(sheng)比較快(kuai)，這(zhe)時(shi)(shi)(shi)(shi)將(jiang)用循環水(shui) 來降(jiang)(jiang)溫(wen)(wen)，必要(yao)時(shi)(shi)(shi)(shi)用7℃水(shui)進行緊急降(jiang)(jiang)溫(wen)(wen)。升(sheng)溫(wen)(wen)階(jie) 段控(kong)(kong)制的好(hao)壞(huai)關鍵是停止(zhi)通(tong)入熱(re)(re)(re)水(shui)時(shi)(shi)(shi)(shi)間(jian)控(kong)(kong)制得是 否合適，停止(zhi)通(tong)入熱(re)(re)(re)水(shui)要(yao)選擇在(zai)醚(mi)化(hua)反(fan)應釜由吸(xi)熱(re)(re)(re)變 為放(fang)熱(re)(re)(re)這(zhe)個(ge)時(shi)(shi)(shi)(shi)間(jian)段。

恒溫(wen)(wen)階段前期化學反應(ying)較劇烈，大約(yue)持續 25 min，該階段比較難控，利用(yong)循(xun)環水降溫(wen)(wen)比較頻繁(fan)， 后期化學反應(ying)已基(ji)本完畢，溫(wen)(wen)度趨于平穩(wen)。如(ru)果(guo)溫(wen)(wen) 度上(shang)升(sheng)過(guo)快，將采用(yong)7℃水緊急降溫(wen)(wen)。如(ru)果(guo)降溫(wen)(wen)過(guo) 度，將通人熱水將溫(wen)(wen)度升(sheng)上(shang)來。正常(chang)操作應(ying)該是通 過(guo)循(xun)環水即可實現(xian)釜溫(wen)(wen)在允許的范圍內(nei)，出(chu)現(xian)冷水 緊急降溫(wen)(wen)和熱水升(sheng)溫(wen)(wen)說(shuo)明操作不合理。

醚化(hua)反應釜控(kong)制(zhi)是(shi)一個比較典(dian)型(xing)的(de)批處理(li)控(kong)制(zhi)， 一個產品生(sheng)產周期大(da)約13h。醚化(hua)反應釜每次生(sheng)產的(de) 產品型(xing)號根據生(sheng)產計(ji)劃(hua)而定(ding)。

4 醚化反應釜溫度控制方案的優化

4.1 溫(wen)度控(kong)制優化

分成產品選擇(ze)、恒溫(wen)控(kong)制(zhi)(zhi)、升(sheng)溫(wen)控(kong)制(zhi)(zhi)優化(hua)，以 及(ji)升(sheng)溫(wen)預測和提前干(gan)預，滿足升(sheng)溫(wen)時間(jian)(jian)要求(qiu)。 針對(dui)(dui)升(sheng)溫(wen)過(guo)程及(ji)恒溫(wen)過(guo)程利(li)用先進控(kong)制(zhi)(zhi)中的(de)(de)(de)(de)模糊 技術，讀(du)取歷史數據進行了(le)分析，同時對(dui)(dui)操(cao)作(zuo)人(ren)員 的(de)(de)(de)(de)控(kong)制(zhi)(zhi)思路進行了(le)模擬分析，總結出一套自整(zheng)定 模糊預測控(kong)制(zhi)(zhi)策略，根據相關產品的(de)(de)(de)(de)工(gong)藝邊界條 件進行相應(ying)的(de)(de)(de)(de)操(cao)作(zuo)溫(wen)度(du)控(kong)制(zhi)(zhi)。引(yin)入溫(wen)度(du)變化(hua)率(lv)和 壓力變化(hua)率(lv)，限制(zhi)(zhi)和干(gan)預升(sheng)溫(wen)時間(jian)(jian)。該模糊控(kong)制(zhi)(zhi) 并不是嚴格意(yi)義上(shang)的(de)(de)(de)(de)模糊控(kong)制(zhi)(zhi)，缺少(shao)數學推(tui)導過(guo) 程，是從工(gong)程解決問題(ti)角度(du)上(shang)設計的(de)(de)(de)(de)。

產品(pin)選擇：以前的操(cao)作，需要根據不同型(xing)(xing)(xing)號(hao)產 品(pin)設(she)置(zhi)很多相(xiang)關(guan)參數(shu)(shu)。優化后，只(zhi)需要選擇產品(pin) 型(xing)(xing)(xing)號(hao)，相(xiang)關(guan)所有參數(shu)(shu)就會自(zi)動(dong)顯示在畫(hua)面上(shang)，并可 人工修改(gai)保存，下次再選擇該型(xing)(xing)(xing)號(hao)產品(pin)時即這次 修改(gai)后的數(shu)(shu)據。這樣既避免了輸(shu)入(ru)錯誤，又(you)減輕 了操(cao)作人員(yuan)的勞動(dong)量。參數(shu)(shu)設(she)置(zhi)如圖4所示。

醚化前恒(heng)溫(wen)控制：24℃恒(heng)溫(wen)，當循環(huan)(huan)水(shui)溫(wen)度大 于25℃時(shi)（夏季(ji)），用(yong)冷水(shui)作為減溫(wen)水(shui)，其他季(ji)節 用(yong)循環(huan)(huan)水(shui)作為減溫(wen)水(shui)。

升溫控制：用熱水作為加熱水，循環(huan)水作為減(jian) 溫水。

a．開(kai)熱水(shui)(shui)，當溫度升到離目標值8℃（注季 節會造成(cheng)循環(huan)水(shui)(shui)溫度偏差，循環(huan)水(shui)(shui)溫度為30℃ 時，該(gai)值為9℃；循環(huan)水(shui)(shui)溫度為40℃時，該(gai)值為 IO℃)時，首次開(kai)3min，停5min觀察。

b．如(ru)果升溫(wen)(wen)率大于0.3，說明溫(wen)(wen)度升高太 快，需(xu)要開lOs冷水，停3min觀察。

c．優化(hua)算(suan)法(fa)會自(zi)動計算(suan)升溫(wen)(wen)時(shi)(shi)(shi)間(jian)(jian)(jian)并(bing)與(yu)升溫(wen)(wen) 目標比(bi)較(jiao)，實(shi)時(shi)(shi)(shi)調整循環水，讓升溫(wen)(wen)時(shi)(shi)(shi)間(jian)(jian)(jian)等于目標 升溫(wen)(wen)時(shi)(shi)(shi)間(jian)(jian)(jian)；實(shi)時(shi)(shi)(shi)計算(suan)T1（升溫(wen)(wen)總(zong)時(shi)(shi)(shi)間(jian)(jian)(jian)）= T2（剩余(yu) 時(shi)(shi)(shi)間(jian)(jian)(jian)）+ T3（升溫(wen)(wen)用時(shi)(shi)(shi)）；K（升溫(wen)(wen)率(lv)）×L（剩余(yu)時(shi)(shi)(shi) 間(jian)(jian)(jian)）+ T3（升溫(wen)(wen)用時(shi)(shi)(shi)）與(yu)T1（升溫(wen)(wen)總(zong)時(shi)(shi)(shi)間(jian)(jian)(jian)）實(shi)時(shi)(shi)(shi)比(bi) 較(jiao)。

d．醚化恒溫(wen)(wen)控(kong)制(zhi)：時間到加(jia)上溫(wen)(wen)度(du)離目(mu)標(biao)(biao)值(zhi) 為l℃時，進入恒溫(wen)(wen)階段。根據(ju)恒溫(wen)(wen)目(mu)標(biao)(biao)值(zhi)，偏(pian)差 1℃和溫(wen)(wen)度(du)變(bian)化率(lv)(lv)(lv)，實時計算K（升溫(wen)(wen)率(lv)(lv)(lv)）×T2 （lOmin時間）與溫(wen)(wen)度(du)目(mu)標(biao)(biao)值(zhi)比較，很(hen)(hen)l℃開(kai)(kai)lOs循(xun) 環水，停(ting)3min；低1℃，開(kai)(kai)lOs熱水。恒溫(wen)(wen)保護(hu)：溫(wen)(wen) 度(du)很(hen)(hen)過(guo)目(mu)標(biao)(biao)值(zhi)+0.8℃時，變(bian)化率(lv)(lv)(lv)大于0.05，開(kai)(kai)循(xun) 環水，起到溫(wen)(wen)度(du)變(bian)化率(lv)(lv)(lv)或壓(ya)力變(bian)化率(lv)(lv)(lv)反向時才(cai)關(guan)， 停(ting)3min；變(bian)化率(lv)(lv)(lv)低，溫(wen)(wen)度(du)低于目(mu)標(biao)(biao)值(zhi)+0.8℃時， 開(kai)(kai)lOs熱水，停(ting)3min。溫(wen)(wen)度(du)很(hen)(hen)過(guo)目(mu)標(biao)(biao)值(zhi)+1.1℃ 時，開(kai)(kai)循(xun)環水，到溫(wen)(wen)度(du)變(bian)化率(lv)(lv)(lv)小(xiao)于0.005時才(cai)關(guan)。 醚化Ⅱ過(guo)程中步需要控(kong)制(zhi)住(zhu)溫(wen)(wen)升速率(lv)(lv)(lv)。其 余(yu)與普通溫(wen)(wen)控(kong)無二樣。

4．2 循環(huan)水溫度(du)檢測(ce)優化

因(yin)循(xun)環水(shui)(shui)溫(wen)(wen)度在整個調節過程中(zhong)是關鍵因(yin) 素，其溫(wen)(wen)度會(hui)影響調節效(xiao)果(guo)，必須(xu)測(ce)量循(xun)環水(shui)(shui)進水(shui)(shui) 溫(wen)(wen)度。夏天(tian)溫(wen)(wen)度太高，部(bu)分(fen)調節不起作用(yong)；冬天(tian)溫(wen)(wen) 度低，調節方式不同。所以必須(xu)穩定(ding)循(xun)環水(shui)(shui)溫(wen)(wen)度 或檢測(ce)穩定(ding)循(xun)環水(shui)(shui)溫(wen)(wen)度，優化(hua)方案如下：

a．用冷(leng)水控制(zhi)循(xun)環水溫度(du)在(zai)24～30℃之 間；

b．如上述穩定循環水(shui)溫度(du)不(bu)可行，就用軟件 測量來(lai)實(shi)現(xian)，用循環水(shui)閥打開(kai)4min后的釜進水(shui)溫 度(du)來(lai)代(dai)替。

4．3 投料控制優化

原來的投(tou)料控制是用PID的邏輯實現，邏輯 復雜，不能滿足不同(tong)(tong)料、不同(tong)(tong)季節的實用性，現作 如下優化：

a．改為(wei)優(you)化函數，進行無差調節(jie)(jie)(jie)(jie)。偏差小(xiao)(xiao)于(yu)(yu) 30kg開始(shi)關(guan)(guan)(guan)調節(jie)(jie)(jie)(jie)閥(fa)(fa)(fa)，小(xiao)(xiao)于(yu)(yu)20kg調節(jie)(jie)(jie)(jie)閥(fa)(fa)(fa)關(guan)(guan)(guan)到(dao)(dao)70％ ， 小(xiao)(xiao)于(yu)(yu)lOkg調節(jie)(jie)(jie)(jie)閥(fa)(fa)(fa)關(guan)(guan)(guan)到(dao)(dao)50％ ，小(xiao)(xiao)于(yu)(yu)5kg調節(jie)(jie)(jie)(jie)閥(fa)(fa)(fa)關(guan)(guan)(guan)到(dao)(dao) 20％ ，小(xiao)(xiao)于(yu)(yu)1kg調節(jie)(jie)(jie)(jie)閥(fa)(fa)(fa)關(guan)(guan)(guan)到(dao)(dao)5％ ，小(xiao)(xiao)于(yu)(yu)0.5kg調節(jie)(jie)(jie)(jie) 閥(fa)(fa)(fa)關(guan)(guan)(guan)到(dao)(dao)1％ ，小(xiao)(xiao)于(yu)(yu)1％ ，關(guan)(guan)(guan)總閥(fa)(fa)(fa)；但(dan)因閥(fa)(fa)(fa)的特性，24 個(ge)閥(fa)(fa)(fa)每個(ge)的情況都不同，要分(fen)別整定和調試。為(wei) 了(le)克(ke)服(fu)其變化，用PID修正(zheng)其非線性。

b．無論手動控制、自動控制都(dou)能看到加(jia)料前 的(de)重量(liang)、加(jia)料目(mu)標值、加(jia)入料、剩余量(liang)和實時重量(liang)， 避免運(yun)行人員(yuan)手工記錄和計算(suan)這些量(liang)。

c．進料總(zong)閥在(zai)自動(dong)時(shi)根據進料分閥開(kai)度來 開(kai)關(guan)，無需(xu)干預；選(xuan)手動(dong)控制時(shi)，可進行手動(dong)控制。

4．4 控(kong)制(zhi)方案的測試(shi)結果

本醚化反(fan)應釜溫度優化控制方案在山東HD公司 纖維素醚項目的測試結果(guo)見表1。

其余各項均在次測試中就100％ 達到控 制要求，其中較難的醚化Ⅱ(小)次由于對對 象了解還是有所偏差導致失敗，經過分析對象特 性之后調整了相關參數，后兩次都很成功，經過 10多次的測試，驗證了該控制方案思路正確，控 制效果良好。

5 結束語

該醚化(hua)(hua)反(fan)應(ying)(ying)釜(fu)(fu)(fu)溫度(du)(du)優化(hua)(hua)控(kong)制(zhi)方案，從工(gong)程問題(ti)角(jiao) 度(du)(du)上進行(xing)(xing)設(she)計，針對醚化(hua)(hua)反(fan)應(ying)(ying)釜(fu)(fu)(fu)溫度(du)(du)變(bian)化(hua)(hua)的特(te)點(dian)與(yu)控(kong) 制(zhi)難(nan)點(dian)，將(jiang)醚化(hua)(hua)反(fan)應(ying)(ying)釜(fu)(fu)(fu)溫度(du)(du)偏差和(he)溫度(du)(du)變(bian)化(hua)(hua)速(su)率劃(hua)分 為若干個區域，對多個參數進行(xing)(xing)調(diao)節(jie)，實現(xian)了(le)醚化(hua)(hua) 釜(fu)(fu)(fu)溫度(du)(du)的精密控(kong)制(zhi)。和(he)利時(shi)公司通過對醚化(hua)(hua)類產(chan) 品定(ding)制(zhi)控(kong)制(zhi)功能(neng)塊，并(bing)對其調(diao)試后可知，該功能(neng)塊 使(shi)用簡(jian)單、調(diao)試方便，并(bing)且能(neng)夠(gou)達(da)到預期控(kong)制(zhi)目 標，可以在類似的間歇(xie)式(shi)反(fan)應(ying)(ying)釜(fu)(fu)(fu)溫度(du)(du)控(kong)制(zhi)中進行(xing)(xing) 推廣，希望能(neng)對間歇(xie)式(shi)反(fan)應(ying)(ying)釜(fu)(fu)(fu)溫度(du)(du)控(kong)制(zhi)系(xi)統的改 進提供借鑒。